双波长泵浦含有Er³⁺：NaYF₄纳米晶氟氧化物微晶玻璃的上转换发光性能研究 增强出版

双波长泵浦含有Er 3+ ：NaYF 4 纳米晶氟氧化物微晶玻璃的上转换发光性能研究 Investigation on up-conversion luminescence performance of oxyfluoride glass-ceramic containing Er 3+ : NaYF 4 nanocrystals under two-wavelength excitation 1 2 first-author 李赛辉（1995-），男，河南商丘人，硕士研究生，2020年于洛阳理工学院获得学士学位，主要从事于发光材料的研究。E-mail：lisaihuinbu @163.com http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029554&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029556&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029555&type= 16.82020569 23.61890793 李赛辉 （1995-），男，河南商丘人，硕士研究生，2020年于洛阳理工学院获得学士学位，主要从事于发光材料的研究。E-mail：lisaihuinbu @163.com 1 2 corresp E-mail：kangshiliang@nbu. edu. cn E-mail：kangshiliang@nbu. edu. cn 康世亮（1990-），男，河北张家口人，博士，2020年于华南理工大学获得博士学位，主要从事于光功能玻璃和光纤器件的研究。E-mail：kangshiliang@nbu.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029557&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029559&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=43029558&type= 19.98500061 25.18799973 康世亮 （1990-），男，河北张家口人，博士，2020年于华南理工大学获得博士学位，主要从事于光功能玻璃和光纤器件的研究。E-mail： kangshiliang@nbu.edu.cn kangshiliang@nbu.edu.cn 3 1 2 1 2 宁波大学高等技术研究院 红外材料及器件实验室， 浙江 宁波　315211 宁波大学高等技术研究院 红外材料及器件实验室， 浙江 宁波　315211 Laboratory of Infrared Materials and Devices， Research Institute of Advanced Technologies， Ningbo 315211， China Laboratory of Infrared Materials and Devices， Research Institute of Advanced Technologies， Ningbo 315211， China 浙江省光电探测材料及器件重点实验室， 浙江 宁波　315211 浙江省光电探测材料及器件重点实验室， 浙江 宁波　315211 Key Laboratory of Photoelectric Materials and Devices of Zhejiang Province， Ningbo，Zhejiang 315211，China， 3. Zhejiang Lab， Hangzhou， 311121， China Key Laboratory of Photoelectric Materials and Devices of Zhejiang Province， Ningbo，Zhejiang 315211，China， 3. Zhejiang Lab， Hangzhou， 311121， China 之江实验室， 浙江 杭州　311121 之江实验室， 浙江 杭州　311121 高效的光调制能够显著提高光转换效率和调节光响应速率，在光电子学领域中表现出巨大的应用潜力。然而，光子之间的弱相互作用对操纵光子-光子相互作用造成了巨大的障碍。本文采用850和1550 nm激光同时激发含有Er 3+ ：NaYF 4 纳米晶体的氧氟化物微晶玻璃，可以实现绿色上转换荧光的快-慢光调制。与两束单波长激发的发光强度之和相比，双波长同时激发的绿色上转换发光强度明显提高了一个数量级。值得注意的是，绿色上转换发光快-慢响应速率依赖于双波长激发的泵浦策略，显示出高达4倍的快-慢响应差异。研究表明，双波长激发绿色上转换发光的快-慢光调制在新型的全光开关中具有广阔的应用前景。 Efficient optical modulation enables a prominent improvement of optical conversion efficiency and regulation of optical response rate， which shows great potential in the field of optoelectronics. However， the weak interaction between photons poses a strong obstacle for manipulating photon-photon interactivity. Here， upon simultaneous excitation of 850 and 1550 nm， a fast-slow optical modulation of green up-conversion luminescence in oxyfluoride glass ceramics containing Er 3+ ：NaYF 4 nanocrystals can be achieved. Compared with the sum of the luminescence intensity with two single-wavelength excitations， the green up-conversion luminescence intensity excited by simultaneous two-wavelength presents a significant increase by an order of magnitude. It is worth noting that the fast-slow response rate of green up-conversion luminescence relies on the pump strategy of two-wavelength excitation， showing as high as four times of the fast-slow response difference. The fast-slow optical modulation of green up-conversion luminescence under two-wavelength excitation may find potential applications in emerging all-optical switching. 微晶玻璃 NaYF 4 纳米晶 双波长泵浦 上转换荧光 glass-ceramics NaYF 4 nanocrystals two-wavelength excitation up-conversion fluorescence 1　引　　言 1 随着新一代信息技术的快速发展，对网络数据处理的速度和鲁棒性提出了更高的要求 [ 1 1 , 2 2 ] 。传统的数据传输系统主要依赖于电子互连方式，存在传输速度低、串扰强等问题，而光子技术则被认为是实现高性能信息处理、通信和数据存储的理想方法 [ 3 3 - 5 5 3-5 ] 。近些年，在基于光学非线性材料（如石墨烯、黑磷等）开发高效、紧凑和宽带的光调制器方面做出了巨大努力 [ 6 6 - 9 9 6-9 ] 。然而，这种材料存在制备困难，成本高以及光和热稳定性差等问题 [ 10 10 ] 。因此，迫切需要探索合适的光学材料用于稳定的光调制。 微晶玻璃，尤其是氟氧化物微晶玻璃结合了玻璃良好的可塑性、制备简单、组分和光学性能可调、热化学稳定性高和氟化物晶体低的声子能量和强大的晶体场等优点，可以显著提高活性离子的光学性能 [ 11 11 - 13 13 11-13 ] 。稀土离子（如Er 3+ ）具有丰富的能级，能够被可见和近红外波段的激光激发，这为通过合适的泵浦策略实现有效的光调制提供了机会。此外，Er 3+ 掺杂材料的光学性能非常稳定，没有任何荧光闪烁，表现出巨大的光调制应用潜力 [ 14 14 ] 。NaYF 4 晶体具有低的声子能量，并且Er 3+ 掺杂的NaYF 4 晶体被认为是最有效的上转换发光材料 [ 15 15 ] 。由于其有效的泵浦效率，双波长激发已被证明是获得优异光学性能的有效方法 [ 16 16 ] 。此方法已经在上转换全光组合逻辑门、低功耗超分辨荧光成像和三维显示等领域展现出巨大的应用潜力 [ 17 17 , 18 18 ] 。通过采用该泵浦方案，可以增强相邻激发态离子的能量传递和活性离子的激发态吸收，这有利于提高光转换效率并实现优异的光调制性能。 在这项工作中，我们基于含NaYF 4 ：Er 3+ 纳米晶体的氟氧化物微晶玻璃材料，采用1550和850 nm双波长激光同时泵浦，实现了绿色上转换荧光快-慢光学调制。与传统的单波长激发相比，双波长同时泵浦的上转换发光强度提高约10倍。当同时使用1550 nm脉冲光和850 nm连续光激发时，光调制性能随1550 nm脉冲光的调节而变化，最终可得到较慢的响应时间。相反，当同时使用1550 nm连续光和850 nm脉冲光激发时，光调制性能随850 nm脉冲光的调节而变化，最终可得到较快的响应时间。此外，玻璃热处理后仍然具有较高的透过率（ > 80%），这是由于NaYF 4 晶体的折射率与玻璃基体相匹配。这些结果表明，含有NaYF 4 ：Er 3+ 纳米晶氟氧化物微晶玻璃的绿色上转换发光快-慢光调制在全光纤数据处理中具有潜在的应用前景。 2　实　　验 1 2.1　样品制备 2 采用熔融淬冷工艺制备组成为39SiO 2 -25Al 2 O 3 -18Na 2 O-7NaF-10YF 3 -1ErF 3 （mol%）的前驱体玻璃。选用高纯SiO 2 （99.99%）、Al 2 O 3 （99.99%）、NaF（99.99%）、YF 3 （99.99%）、ErF 3 （99.99%）和Na 2 CO 3 （99.99%）作为原材料，按化学计量比称取30 g原料放入玛瑙研钵中，充分混合均匀后放入高纯刚玉坩埚中。首先将装有原料的刚玉坩埚放入预升温至1500℃的升降炉中并进行熔制50 min，然后将熔体浇注到预热的铜模具中淬冷获得前驱体玻璃，最后将前驱体玻璃移到精密马弗炉中在500℃恒温下退火2h以消除玻璃内部应力。冷却至室温后，将块状前驱体玻璃加工成规则形状并分别在580℃、585℃和590℃下热处理6h得到系列透明的微晶玻璃样品。之后，将样品加工为1.5 mm厚度且双面光学抛光，用于后续光学测量。 2.2　样品表征 2 实验样品中存在的晶相类型通过德国Bruker公司的D2 Phaser型号X射线衍射仪（XRD）表征。样品的吸收和透过光谱通过美国Perkin-Elmer公司的Lambda 950型分光光度计进行测试。在850和1550 nm激光二极管（LDs）激发下，绿色上转换发射光谱通过海洋光学光谱仪记录。荧光衰减曲线通过Tektronix TDS 3012c型数字示波器进行测试。 2.3　光学测试平台 2 为表征绿色上转换荧光的快-慢光调制性能，我们使用多个反射镜和一个二向色镜DMLP1180 （THORLABS, USA）对1550 nm和850 nm两束激光进行准直并耦合成同轴光束，在共焦处激发样品，如 图1 图1 所示。使用斩波器对激光束的频率和脉冲宽度进行时间调制。利用加负高电压的光电倍增管（PMT）采集绿色上转换荧光信号。利用数字示波器采集快-慢光调制信号。 3　结果与讨论 1 为了确定系列微晶玻璃样品的晶相信息，对每个样品进行XRD表征，如 图2 图2 所示。前驱体玻璃没有明显的衍射峰，表现出非晶态特征。热处理后可观察到一些尖锐的晶体衍射峰，这与立方相NaYF 4 （NO.6-342）晶体相的XRD衍射峰特征相吻合。根据Scherer公式 [ 19 19 , 20 20 ] 以及晶相和非晶相强度参数可以分别计算出前驱体玻璃在580℃、585℃和590℃热处理条件下析出晶粒的平均尺寸分别为30 nm、37 nm和53 nm，结晶度分别为6.1%、6.9%和8.3%。另外，从图中发现微晶玻璃样品的衍射峰与标准NaYF 4 晶体的PDF卡片对比有明显的蓝移。这是由于晶化后部分Er 3+ 进入到了NaYF 4 晶体中取代了Y 3+ 位置，Er 3+ 离子的半径大于Y 3+ 离子导致纳米晶结构发生改变。 图3 图3 （a）为前驱体玻璃和系列微晶玻璃样品的可见-近红外透过光谱，可以观察到制备的前驱体玻璃具有较高的透过率，接近90%。由于瑞利散射的作用，玻璃样品的透过率虽然随热处理温度的升高而降低，但依然保持在80%附近 [ 23 23 ] 。从图中可以注意到，纳米晶体引起的透过率损失对近红外区域的影响并不严重，这主要是因为当晶粒直径小于波长时，瑞利散射的作用随着波长增加而减弱 [ 24 24 ] 。而插图中是前驱体玻璃和微晶玻璃的光学照片，前驱体玻璃具有优异的透过率，随着温度的升高，玻璃依然保持良好的透明性，这主要是由于析出的纳米晶和玻璃基质之间相对较小的折射率差。单掺Er 3+ 微晶玻璃的吸收光谱和双波长泵浦快-慢调制机理如 图3 图3 （b，c）所示。选择含有NaYF 4 ：Er 3+ 纳米晶体的氟氧化物微晶玻璃材料，在1550和850 nm双波长泵浦下研究绿色上转换荧光的快-慢光学调制。基态吸收过程发生在1530 nm处，在1550 nm激光泵浦下产生 4 I 15/2 → 4 I 13/2 跃迁，再利用另一束850 nm激光通过有效的激发态吸收过程即可实现绿色上转换荧光的快-慢光学调制。通过选择性地调整泵浦激光的输出方式（脉冲或者连续）来改变电子在 4 I 13/2 能级填充的速度，以实现上转换荧光快-慢光学调制。当同时使用850 nm连续激光（P 850 = 26 W/cm 2 ）和1550 nm脉冲激光（P 1550 = 5.83 W/cm 2 ）激发Er 3+ 单掺的微晶玻璃时（ 图3 图3 （d）），光调制性能随1550 nm脉冲光的调节而变化，表现出12.1 ms较慢的响应时间（ 图3 图3 （f））。相反，当同时使用850 nm脉冲激光（P 850 = 26 W/cm 2 ）和1550 nm连续激光（P 1550 = 5.83 W/cm 2 ）激发Er 3+ 单掺的微晶玻璃时（ 图3 图3 （e）），光调制性能随850 nm脉冲光的调节而变化，显示出3.2 ms较快的响应时间（ 图3 图3 （f））。 为了评估快-慢光调制的可行性，研究了1550和850 nm双波长同时激发时绿色上转换荧光性能。如 图4 图4 （a）所示，在前驱体玻璃中仅检测到微弱的绿色荧光。相比之下，微晶玻璃中绿色荧光明显增强，这主要是由于晶化后Er 3+ 进入到低声子能量的NaYF 4 晶体中，被激发后非辐射多声子弛豫几率变低，因而发光增强。此外，散射作用也可能是发光增强的一个重要原因。热处理温度的升高上转换发光强度逐渐增强，这是由于纳米晶体的结晶度提高以及数量增加，有利于更多的Er 3+ 从玻璃基质中进入到NaYF 4 晶体中。 图4 图4 （b）为590℃-6h样品在单一波长和双波长激发下绿色上转换荧光光谱，可以发现在双波长激发下样品发光强度明显增强。与单波长1550 nm激发相比，通过1550和850 nm激光的双波长同时激发可以使Er 3+ 掺杂微晶玻璃样品的绿色上转换荧光强度增强约一个数量级（ 图4 图4 （c，d））。此外，绿色上转换荧光强度可以通过固定一束激光功率调节另一束激光的功率进行控制。为进一步探究双波长激发下绿色上转换荧光快-慢光调制的微观机制，研究了590℃-6h样品绿色上转换荧光强度与泵浦功率的依赖关系，如 图4 图4 （e，f）所示。从图中可得绿色上转换荧光强度达到饱和前随着泵浦功率的增加线性增强。在1550和850 nm激光双波长同时激发下，只需要吸收每种激光的一个光子即可实现绿色上转换荧光发射，表明激发态吸收效应的存在。然而，仅在1550 nm单波长激发下，需要吸收三个光子才可产生绿色上转换荧光 [ 25 25 ] 。因此，通过采取不同的双波长激发方式，可以实现绿色上转换荧光快-慢光调制。 为进一步探究绿色上转换荧光在双波长激发下的快-慢调制动态演化过程，研究了随时间变化的发光特性，如 图5 图5 所示。在850 nm连续激光和1550 nm周期脉冲激光双波长激发下，电子跃迁到绿色上转换荧光发射能级达到稳定态所需的上升沿时间为20.70 ms（ 图5 图5 （a））。相反在850 nm周期脉冲激光和1550 nm连续激光双波长激发下，电子跃迁到绿色上转换荧光发射能级达到稳定态所需的上升沿时间缩短至4.5 ms（ 图5 图5 （b））。荧光衰减曲线也可以为快-慢光调制提供依据，如 图5 图5 （c，d）所示。随着热处理温度的升高，其衰减寿命明显延长。在850 nm连续激光和1550 nm周期脉冲激光的激发下，荧光表现出缓慢的时间衰减。而当将850 nm激光调制为周期脉冲信号，1550 nm激光调制为连续信号时，荧光时间则表现出较快衰减。快-慢光调制约有4倍的时间差，表明了在850和1550 nm激光双波长激发下对绿色上转换荧光进行快-慢光调制的可行性。 为评估快-慢光调制的时间响应特性，在双波长泵浦策略下固定两束激光功率，调控一束脉冲激光脉冲时间的同时结合另一束连续激光，如 图6 图6 所示。我们发现，两种工作模式下荧光寿命衰减特性截然不同。这是因为在1550 nm为脉冲，850 nm为连续的工作模式下，绿色荧光的寿命衰减主要受中间能级 4 I 13/2 的寿命影响；而在1550 nm为连续，850 nm为脉冲的工作模式下，绿色荧光的寿命衰减主要由发光能级 2 H 11/2 / 4 S 3/2 的寿命所决定。由于中间能级 4 I 13/2 的寿命远大于发光能级 2 H 11/2 / 4 S 3/2 寿命，因此第一种工作模式下绿色荧光的衰减寿命比较长，而第二种工作模式下其衰减寿命比较短。 4　结　　论 1 综上所述，我们利用一种简便的全光信息处理方法，即双波长激发（1550和850 nm），在含有NaYF 4 ：Er 3+ 纳米晶体的氟氧化物微晶玻璃中成功实现了绿色上转换荧光的快-慢光调制。结果发现，通过双波长同时激发绿色上转换荧光强度增强约一个数量级，荧光信号的快速响应时间为3.2 ms，慢速响应时间为12.1 ms，调制的快-慢响应时间差异高达约4倍。此外，通过动态演变等微观机理研究解释了绿色上转换荧光快-慢光调制性能。这种利用双波长泵浦策略激发Er 3+ 掺杂的微晶玻璃进行绿色上转换荧光快-慢光调制方法，在未来全光光纤数据通信领域具有潜在的应用。 参考文献 XUE X ， CALABRETTA N . 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