Preparation of n-type β-Ga₂O₃ Film with High Thickness by MOCVD Enhanced Publication

高厚度n型β-Ga 2 O 3 薄膜的MOCVD制备 Preparation of n-type β-Ga 2 O 3 Film with High Thickness by MOCVD 1 first-author 李政达(1997-)，男，吉林吉林人，硕士研究生，2020年于吉林大学获得学士学位，主要从事宽禁带半导体材料的研究。E-mail: lizd20@mails.jlu.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724488&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724492&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724503&type= 李政达 (1997-)，男，吉林吉林人，硕士研究生，2020年于吉林大学获得学士学位，主要从事宽禁带半导体材料的研究。E-mail: lizd20@mails.jlu.edu.cn lizd20@mails.jlu.edu.cn 1 1 corresp *E-mail: dongx@jlu.edu.cn *E-mail: dongx@jlu.edu.cn 董鑫(1980-)，男，吉林桦甸人，博士，教授，2008年于大连理工大学获得博士学位，主要从事宽禁带半导体材料及器件的研究。E-mail: dongx@jlu.edu.cn http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724505&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724515&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724516&type= 董鑫 (1980-)，男，吉林桦甸人，博士，教授，2008年于大连理工大学获得博士学位，主要从事宽禁带半导体材料及器件的研究。E-mail: dongx@jlu.edu.cn dongx@jlu.edu.cn 1 1 吉林大学　电子科学与工程学院，集成光电子学国家重点联合实验室，吉林　长春　130012 吉林大学　电子科学与工程学院，集成光电子学国家重点联合实验室，吉林　长春　130012 State Key Laboratory of Integrated Optoelectronics, College of Electronic Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130012, China State Key Laboratory of Integrated Optoelectronics, College of Electronic Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130012, China 高厚度的Ga 2 O 3 薄膜能够提高器件的击穿电压，这种高厚度Ga 2 O 3 薄膜往往是通过HVPE法制备的。然而HVPE法存在着成本高、设备少等缺点。本文通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺，以SiH 4 为n型掺杂源，在Ga 2 O 3 衬底上生长了高厚度的n型β-Ga 2 O 3 薄膜，并且研究了SiH 4 流量对β-Ga 2 O 3 性质的影响。实验中制备的β-Ga 2 O 3 薄膜厚度达到4.15 μm。薄膜的晶体质量高，表面致密光滑且呈现台阶流生长模式。随着SiH 4 流量增加，晶体质量逐渐降低，电子浓度显著增加，电子迁移率降低。目前，高厚度β-Ga 2 O 3 薄膜的电子浓度可以在3.6×10 16 ~ 5.3×10 18 cm -3 范围内调控；当薄膜电子浓度为3.6×10 16 cm -3 时，其电子迁移率可达137 cm 2 ·V -1 ·s -1 。本文论证了MOCVD工艺进行高厚度n型β-Ga 2 O 3 薄膜生长的可行性，这也为β-Ga 2 O 3 基垂直结构功率器件的制备提供了一种新途径。 High-thickness Ga 2 O 3 film could increase the breakdown voltage of the device and it was generally prepared by HVPE. However, this method has some disadvantages such as the high cost and shortage of machines. In this paper, n-type β-Ga 2 O 3 film with high thickness was prepared by metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD) process on the Ga 2 O 3 substrate with SiH 4 as the n-type doping source and the influence of SiH 4 flow on the properties of β-Ga 2 O 3 was studied. The thickness of the β-Ga 2 O 3 film prepared in the experiment reaches 4.15 μm. The crystal quality is high, and the surface of the film is dense and smooth and presents a step flow growth mode. As the flow of SiH 4 increases, both the crystal quality and the electron mobility gradually decreases, while the electron concentration increases significantly. At present, the electron concentration of the high-thickness β-Ga 2 O 3 film can be adjusted within the range of 3.6×10 16 - 5.3×10 18 cm -3 ; when the film electron concentration is 3.6×10 16 cm -3 , the electron mobility can reach 137 cm 2 ·V -1 ·s -1 . This article demonstrates the feasibility of growing high-thickness n-type β-Ga 2 O 3 films by MOCVD process, which also provides a new way for the preparation of β-Ga 2 O 3 -based vertical structure power devices. 氧化镓 金属有机化学气相沉积(MOCVD) 高厚度薄膜 gallium oxide metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD) high-thickness film 引言 1 近年来，随着电力电子器件的飞速发展，人们对半导体材料提出了越来越高的要求。作为一种新型的超宽禁带半导体材料，Ga 2 O 3 的禁带宽度更大，达到了4.9 eV [ 1 1 - 4 4 1-4 ] ；拥有8 MV·cm -1 的理论击穿场强和3 444的巴利伽优值。这些特性使得Ga 2 O 3 基功率器件在更耐高压的同时具有更低的功耗，在大功率器件制备领域有广阔的发展前景 [ 5 5 - 10 10 5-10 ] 。此外，Ga 2 O 3 在日盲紫外探测器、光探测器等领域同样有广泛的应用价值 [ 11 11 ] 。 Ga 2 O 3 有6种同分异构体，包含5种稳定相和1种瞬态相，在这6种形态之中，具有单斜晶体结构的β-Ga 2 O 3 有着良好的热稳定性和化学稳定性，得到了科研人员的广泛关注。目前，常见的制备β-Ga 2 O 3 薄膜的方法主要有磁控溅射法 [ 12 12 - 14 14 12-14 ] 、卤化物气相外延法(HVPE) [ 15 15 - 18 18 15-18 ] 和金属有机化学气相沉积(MOCVD) [ 19 19 - 25 25 19-25 ] 等。考虑到高压氧化镓功率器件需要Ga 2 O 3 薄膜的厚度达到数微米，而HVPE法具有生长速度快的优点，所以目前制备氧化镓器件所使用的高厚度Ga 2 O 3 薄膜基本是通过HVPE制备的。如Nikolaev等通过HVPE法在 c 面蓝宝石上生长了厚度为11 μm的 α -Ga 2 O 3 薄膜，生长速度在1~2 μm·h -1 之间 [ 26 26 ] ;Nadeemullah等通过HVPE法生长了20 μm厚的β-Ga 2 O 3 薄膜，并利用15 keV的X射线同步辐射对薄膜的位错和微观结构特性做了详细的分析 [ 27 27 ] 。但是HVPE工艺存在制备薄膜的成本较高、设备普及量低等缺点。相较于HVPE,MOCVD具有成本低、膜厚控制精确、实验重复性好等优点 [ 28 28 ] ，是目前工业生产中采用的主要工艺。 本文通过MOCVD工艺成功制备出了高厚度β-Ga 2 O 3 薄膜，薄膜厚度达到了4.15 μm。此外，通过控制工艺条件，研究了SiH 4 流量对β-Ga 2 O 3 薄膜晶体质量和电学特性的影响，实现了载流子浓度在3.6×10 16 ~ 5.3×10 18 cm -3 范围内的n型稳定可控掺杂，这为我们后续制备氧化镓基器件奠定了基础。 实验 1 为了尽量减少异质外延带来的晶格失配和位错，本实验在(001)方向的单晶Ga 2 O 3 衬底上，采用MOCVD工艺生长了β-Ga 2 O 3 薄膜。实验流程如下：首先是清洗衬底，将Ga 2 O 3 衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5 min，随后取出衬底，用氮气吹干。将清洗后的衬底放入MOCVD反应室。实验中采用三甲基镓(TMGa,6N)作为镓源，温度设置为1 ℃，高纯氧气(5N)做氧源，使用高纯氩气(6N)作为TMGa的载气，硅烷(SiH 4 , 5×10 -5 )和氮气的混合气作为硅掺杂源。薄膜生长过程中，控制氩气流量为55 mL·min -1 ，氧气流量为600 mL·min -1 ，反应室内的压强为4 000 Pa(40 mbar)，生长温度为750 ℃，生长时间为5 h。在控制SiH 4 流量分别为0,4,6,8,10 mL·min -1 的条件下(SiH 4 掺杂量依次为0,0.06,0.09,0.12,0.15 mL)，利用MOCVD设备(Emcore-D180，美国)制备出5组不同SiH 4 掺杂源浓度的β-Ga 2 O 3 薄膜，以研究SiH 4 流量对β-Ga 2 O 3 薄膜特性的影响。 我们利用X射线衍射仪(XRD,Rigaku TTRIII，日本)表征薄膜晶体质量；利用扫描电子显微镜(SEM,JEOL,JSM- 6700F，日本)测量薄膜的厚度并观察薄膜的形貌；使用原子力显微镜(AFM,Veeco,Plain-View,NY，美国)观察薄膜表面结构和粗糙度；采用霍尔测试仪(Accent, HL5500PC, Hertfordshire,UK)测定薄膜内载流子浓度和载流子迁移率。 结果与讨论 1 X射线衍射结果分析 2 图1 图1 是在不同SiH 4 流量下所制备β-Ga 2 O 3 薄膜的XRD图谱，其中 图1(a) 图1(a) 为各样品的2 θ 扫描曲线。如图所示，所有样品均在2 θ = 15.5°和2 θ =31.2°附近存在尖锐的衍射峰，分别对应于β-Ga 2 O 3 的(001)和(002)晶面，说明通过MOCVD工艺制备出的β-Ga 2 O 3 薄膜结晶质量良好。同时，与没有通SiH 4 的薄膜相比，通入SiH 4 的薄膜没有出现其他衍射峰，说明掺杂并未使β-Ga 2 O 3 的晶体结构发生变化。 图1(b) 图1(b) 为(002)晶面的双晶摇摆曲线，可以发现，随着SiH 4 流量的增加，衍射峰逐渐向大角度方向偏移。这是因为Si的离子半径比Ga离子小，在掺杂过程中Si离子逐渐取代晶格上的Ga离子，使得晶面间距减小导致的。根据布拉格方程： http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724528&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724531&type= http://html.publish.founderss.cn/rc-pub/api/common/picture?pictureId=26724535&type= 其中晶面间距 d 变小，衍射波波长 λ 不变，所以 θ 增大，从而导致衍射峰整体向大角度方向偏移 [ 29 29 ] 。此外，随着掺杂浓度增大，衍射峰半峰宽也不断增大。值得注意的是，当SiH 4 流量为10 mL·min -1 时，除了上述的衍射峰外，在15.78°附近还出现了一个较弱较宽的衍射峰。这与掺杂浓度过大导致薄膜质量降低以及掺杂导致的晶格常数减小有着密不可分的关系，同时说明了掺杂浓度的增加不利于薄膜高晶体质量的保持 [ 30 30 ] 。 SEM扫描结果分析 2 为了观察薄膜表面形貌，我们对各样品进行了SEM测试。 图2(a)~(d) 图2(a)~(d) 分别是SiH 4 流量为0,6,8,10 mL·min -1 样品的SEM扫描图，从图中可以看出，未掺杂的样品表面非常平整且致密紧凑，基本观察不到明显凸起和台阶。当SiH 4 流量为6 mL·min -1 时，薄膜表面出现明显台阶，台阶方向一致，间隔大小较为规律，这与Ga 2 O 3 台阶流生长模式一致。随着掺杂浓度进一步增加，台阶变得稀疏粗糙，台阶间隔变大。当SiH 4 流量为10 mL·min -1 时，台阶进一步退化，薄膜表面逐渐出现杂质点，薄膜质量明显下降。这是因为掺杂的Si原子会影响Ga原子和O原子的迁移速率和不同方向上的能量分布，从而影响薄膜生长取向，降低了结晶质量，这与XRD分析结果一致。此外，为了测试薄膜厚度，我们对样品进行了SEM截面图的测试。 图3 图3 为未掺杂的β-Ga 2 O 3 薄膜截面SEM照片。从图中可以看出，β-Ga 2 O 3 薄膜厚度约为4.15 μm，这一数值已经可以用来制备肖特基势垒二极管等器件 [ 31 31 ] 。此外，根据薄膜厚度与生长时间可知，在该生长条件下，MOCVD工艺生长薄膜的速率约为0.8 μm·h -1 。 AFM结果分析 2 为了表征样品表面的粗糙程度，我们对样品进行了AFM测试， 图4(a)~(d) 图4(a)~(d) 分别是SiH 4 流量为0,6,8,10 mL·min -1 薄膜的表面AFM图。通过分析发现，薄膜表面粗糙度依次为：0.585,3.35,6.21,8.62 nm。 图5 图5 为AFM表面沿直线扫描图，扫描方向如 图4 图4 中的标注。结合 图4 图4 可以看出，没有通SiH 4 的薄膜，其表面的台阶均匀、完整、有序，并且台阶的高度非常低，约为2 nm。我们推测，过低的台阶高度使得SEM在较低的放大倍数下，难以清晰地观察到薄膜表面形貌。通入SiH 4 后，薄膜表面的台阶明显变高，且随着掺杂浓度的增加，台阶排列周期显著增加，台阶高度不断提高，从而增加了薄膜表面粗糙度。该测试结果与XRD和SEM分析得到的结果相符，说明SiH 4 在一定程度上破坏了Ga 2 O 3 薄膜的表面形貌，降低了薄膜结晶质量。 Hall测试分析 2 表1 表1 和 图6 图6 为薄膜霍尔测试的结果。从中可以看出，未掺杂薄膜的电子浓度非常低，这说明未掺杂β-Ga 2 O 3 薄膜内本征缺陷较低，晶体质量较高。对于n型掺杂的β-Ga 2 O 3 薄膜，随着SiH 4 流量的增加，薄膜内电子浓度逐渐增大，载流子迁移率逐渐下降。其原因是薄膜掺杂后，Si原子有效替代了Ga原子从而电离出导电电子。而掺杂的增加不仅增加了薄膜电子浓度，也会增加薄膜内缺陷密度，从而增强了载流子散射效应，使得电子迁移率降低。通过实验测得制备的掺杂β-Ga 2 O 3 薄膜电子浓度可以控制在3.6×10 16 ~ 5.3×10 18 cm -3 范围内，在电子浓度低至3.6×10 16 cm -3 的条件下，电子迁移率达137 cm 2 ·V -1 ·s -1 ，这与通过其他工艺制备的β-Ga 2 O 3 薄膜电学性质基本一致。 1 1 SiH 4 流量/(mL·min -1 ) 1 1 电子浓度/cm -3 1 1 载流子迁移率/(cm 2 ·V -1 ·s -1 ) 1 1 0 1 1 3.5×10 15 1 1 N/A 1 1 4 1 1 3.6×10 16 1 1 137 1 1 6 1 1 4.6×10 17 1 1 106 1 1 8 1 1 1.3×10 18 1 1 96 1 1 10 1 1 5.2×10 18 1 1 84 结论 1 我们以SiH 4 为n型掺杂源，利用MOCVD技术在(001)方向的Ga 2 O 3 衬底上生长出了高厚度的n型β-Ga 2 O 3 薄膜，并且研究了SiH 4 流量对薄膜晶体质量和电学特性的影响。研究发现，掺杂会在一定程度上降低薄膜晶体质量，这是由于Si原子替代Ga原子从而导致晶格变化引起的。此外，制备的β-Ga 2 O 3 薄膜厚度达到了4.15 μm，从而计算出薄膜生长速率约为0.8 μm·h -1 。薄膜电子浓度可以在3.6×10 16 ~ 5.3×10 18 cm -3 范围内稳定控制；在电子浓度为3.6×10 16 cm -3 的条件下测得电子迁移率达137 cm 2 ·V -1 ·s -1 。我们通过本实验验证了MOCVD工艺生长高厚度Ga 2 O 3 薄膜的可行性，这有利于氧化镓基功率器件的制备。但MOCVD工艺的生长速率相较于HVPE和mist-CVD仍存在差距，所以提高其生长速度将是我们下一步实验的研究重点。 本文专家审稿意见及作者回复内容的下载地址：http://cjl.lightpublishing.cn/thesisDetails#10.37188/CJL.20210398. 参考文献： BLEVINS J , YANG G . 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