Ионы тяжелых металлов (Fe3+) и дихромат-ионы (Cr2O72-) представляют серьезную угрозу для водных экосистем и здоровья человека, что требует разработки высокоэффективных и чувствительных методов обнаружения. Флуоресцентные зонды на основе металлоорганических каркасов из лантаноидов (Ln-MOFs) привлекают значительное внимание в этой области. В данной работе с использованием солвотермального метода и 2,2'-бипиридин-4,4'-дикарбоновой кислоты (H2BPDC) в качестве лиганда были синтезированы два новых изоморфных Ln-MOFs с Eu3+ и Tb3+ с молекулярными формулами C24H16N6O14Eu2 (CUST-1023) и C24H16N6O14Tb2 (CUST-1024). Флуоресцентные спектры показали, что оба материала могут служить высокоселективными флуоресцентными зондами для Fe3+ и Cr2O72-, при этом CUST-1024 демонстрирует лучшую чувствительность с пределами обнаружения (LOD) 1.87 мкМ (Fe3+) и 2.52 мкМ (Cr2O72-). Анализы с использованием УФ-видимого спектра, инфракрасной спектроскопии, порошковой рентгеновской дифракции и анализа времени жизни флуоресценции подтвердили, что механизм подавления флуоресценции обусловлен конкурентным поглощением энергии и динамическим подавлением, вызванными эффективным перекрытием ультрафиолетового поглощения анализируемых веществ и спектра возбуждения MOFs. Настоящее исследование предлагает действенную стратегию проектирования и синтеза новых люминесцентных материалов для обнаружения тяжелых металлов и кислородсодержащих анионов в воде, где CUST-1023 и CUST-1024 могут служить потенциалом для флуоресцентного сенсора воды Fe³⁺ и Cr2O72-.