Schwermetallionen (Fe3+) und Dichromationen (Cr2O72-) stellen eine ernste Bedrohung für aquatische Ökosysteme und die menschliche Gesundheit dar, weshalb die Entwicklung effizienter und sensitiver Nachweismethoden dringend erforderlich ist. Fluoreszenzsonden auf der Basis von Lanthanoid-Metallorganischen Gerüsten (Ln-MOFs) erhalten in diesem Bereich besondere Aufmerksamkeit. In dieser Arbeit wurde das solvothermale Verfahren verwendet, bei dem 2,2'-Bipyridin-4,4'-dicarbonsäure (H2BPDC) als Ligand diente, und es wurden zwei isomorphe neue Ln-MOFs mit Eu3+ und Tb3+ synthetisiert, mit den Molekularformeln C24H16N6O14Eu2 (CUST-1023) und C24H16N6O14Tb2 (CUST-1024). Fluoreszenzspektren zeigten, dass beide als hochselektive Fluoreszenzsonden für Fe3+ und Cr2O72- dienen können, wobei CUST-1024 eine bessere Empfindlichkeit mit Nachweisgrenzen (LOD) von 1,87 μM (Fe3+) und 2,52 μM (Cr2O72-) zeigte. UV-Vis-Spektren, Infrarotspektroskopie, Pulver-Röntgendiffraktion und Fluoreszenzlebensdaueranalyse bestätigten, dass der Mechanismus der Fluoreszenzlöschung hauptsächlich auf die effektive Überlappung der UV-Absorptionsband des Analyten mit dem Anregungsspektrum der MOFs zurückzuführen ist, was zu kompetitiver Energieabsorption und dynamischem Löschvorgang führt. Diese Studie bietet eine praktikable Strategie zum Design und zur Synthese neuer lumineszenter Materialien für die Detektion von Schwermetallionen und sauerstoffhaltigen Anionen im Wasser, wobei CUST-1023 und CUST-1024 als potenzielle fluoreszierende Sensorsubstanzen für Fe³⁺ und Cr2O72- im Wasser dienen können.