最新刊期
      2019年第40卷第4期

        材料合成及性能

      • 赵祥华, 王莉敏, 王竞园, 唐林, 凌海峰, 许文娟, 陈明, 邹国栋
        2019, 40(4): 476-483. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0476
        摘要：利用一种简易合成法制备了2'-苯磺酰基-螺-9，9'-氧杂蒽芴（PSSFX）。热重分析曲线和差热扫描曲线表明该化合物在222℃时失重5%，加热到160℃没有玻璃化转变温度，其熔点为124℃。通过磷光光谱计算得到该化合物的三线态能级T1为2.77 eV。利用密度泛函计算得知其 HOMO（-5.83 eV）和 LUMO（-1.62 eV）轨道相分离。通过循环伏安法得到其HOMO、LUMO和 Eg 分别为-6.33，-2.34，3.94 eV。这表明缺电子的苯磺酰基有利于改善其电子注入/传输性能。PSSFX在二氯甲烷溶液和晶体粉末的紫外吸收峰分别位于267 nm和274/351 nm左右，发射峰分别位于408 nm和341 nm左右。  
        关键词：位阻;双极性分子;简易合成法;螺环化合物;低成本   
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        更新时间：2020-08-12

      • Fe3O4纳米粒子的可控制备及其表面改性

        刘利娜, 秦瑞飞, 张永胜, 孙瑞瑞, 肖宏宇
        2019, 40(4): 425-431. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0425
        摘要：四氧化三铁（Fe3O4）因在细胞分离、靶向药物、磁共振成像等生物医学领域具有广阔的应用前景而成为研究热点。本文采用溶剂热法合成了Fe3O4纳米粒子，并详细研究了反应温度、反应时间和反应前驱体组成对Fe3O4结构和形貌的影响。实验结果表明，反应时间对球形纳米颗粒的尺寸影响不大，反应时间为12 h时，球的直径达到了最大，继续延长反应时间，球的尺寸保持不变；200℃容易生成大尺寸的Fe3O4纳米粒子；反应物的组成对Fe3O4纳米粒子的形貌也有一定的影响，当用水合肼代替乙二胺时，得到的是立方体形状的Fe3O4。为了增加Fe3O4纳米粒子的化学稳定性、生物相容性和作为药物载体的可能性，我们用Stöber方法在Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2介孔分子筛，并探索了超声和机械搅拌对核壳结构形貌的影响，还研究了包覆前后样品的磁学性质。  
        关键词：溶剂热法;Fe3O4;SiO2;核壳结构   
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        更新时间：2020-08-12

      • 双钙钛矿结构BaLaLiTeO6:Eu3+红色荧光粉的光谱与LED封装特性

        平兆艳, 赵旺, 郑庆华, 周薇薇
        2019, 40(4): 432-439. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0432
        摘要：采用高温固相法在1 100℃下合成出一系列不同掺杂浓度的BaLa1-xLiTeO6:xEu3+（x=0.1~1）红色荧光粉，并对其结构、形貌、光谱特性及LED光色电性能进行了系统研究。结果表明，在BaLaLiTeO6中Eu3+的最大和最佳掺杂浓度均为x=0.4，更大的掺杂量将导致杂相和浓度猝灭的产生。在465 nm光激发下，该浓度的样品发射光谱中5D0→7F2与5D0→7F2强度比值达到了7.31，色品坐标值为（0.665，0.334），色纯度为99.7%，荧光寿命为660.9 μs，绝对量子效率达到71.4%。在100℃时积分发光强度是室温时的84.5%，热激活能经计算为0.434 eV。基于该样品的红光LED灯珠能够发出明亮的红光。综上所述，该类荧光粉表现出良好的发光效率、色纯度及发光热稳定性，在白光LED中具有潜在的应用价值。  
        关键词：BaLaLiTeO6:Eu3+;高温固相法;LED用红色荧光粉;发光   
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        更新时间：2020-08-12

      • POSS-P (NIPAm-co-NBDAE)的可控合成及其荧光响应行为

        王大鹏, 宋秋生, 刘贲, 姚玉田
        2019, 40(4): 440-446. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0440
        摘要：采用3-苄基三硫代碳酸酯基丙酸（BSPA）对氨丙基七异丁基笼型倍半硅氧烷（POSS-NH2）进行修饰，制备了POSS杂化RAFT试剂（POSS-BSPA）；以4-氯-7-硝基-2，1，3-苯并噁二唑（NBDCl）为母体染料，合成4-（2-丙烯酸胺乙基酯）-7-硝基-2，1，3-苯并噁唑（NBDAE）荧光单体；以POSS-BSPA引发N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm）和NBDAE进行可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合，合成了一种POSS杂化荧光温敏大分子POSS-P（NIPAm-co-NBDAE）。采用FTIR、1H NMR、GPC对反应过程和产物结构进行了表征。采用PL光谱分别研究了在水和四氢呋喃（THF）中环境温度与F-对它的荧光响应行为，并探讨了相关机理。结果表明，温度对其在水溶液中的荧光发射具有明显影响，在THF中其荧光发射几乎不受温度影响；F-对其在水中的荧光发射影响相对较小，而对其在THF中的荧光猝灭十分显著。  
        关键词：POSS;可逆加成-断裂链转移(RAFT);温敏;F-检测;N-异丙基丙烯酰胺   
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        更新时间：2020-08-12
      • 李知来, 刘钟馨, 冯婷, 黄金
        2019, 40(4): 447-452. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0447
        摘要：采用共沉淀法制备了立方相GdF3:Yb3+，Er3+颗粒，并对其进行不同温度的退火处理。通过XRD、SEM、TG-DSC以及PL等分析了不同温度退火对颗粒的形貌、尺寸、晶体结构及上转换发光性能的影响。研究结果表明，立方相GdF3:Yb3+，Er3+晶型在740.15℃转变为立方相NaGdF4:Yb3+，Er3+，相比于未经过退火处理的样品，在980 nm红外光激发下，高温退火后能有效提高发光性能，并且随着温度的提高呈现先升后降趋势，在800℃达到最大值，红绿光比例（R/G）由0.09上升到4.55。借助能级跃迁模型，分析认为随着退火温度升高，颗粒团聚致使粒径尺寸由100~300 nm增加到5~8 μm、晶体结晶度提高、高温下由立方相GdF3:Yb3+，Er3+晶型转变为立方相NaGdF4:Yb3+，Er3+晶型均能提高颗粒上转换发光能。  
        关键词：共沉淀法;上转换发光;GdF3;稀土离子   
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        更新时间：2020-08-12

      • Fe3O4/CA@CQDs磁性荧光复合材料的制备及表征

        董淑玲, 王胜男, 王秀玲, 刘勇健
        2019, 40(4): 453-458. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0453
        摘要：为了制备出低毒且性能优异的磁性荧光复合材料，选用发光稳定且生物相容性高的碳量子点（CQDs）作为荧光探针，分别采用一步水热法和化学共沉淀法制备了荧光性能优异的CQDs和超顺磁性四氧化三铁（Fe3O4），再以生物相容性较好的柠檬酸（CA）修饰Fe3O4，得到表面富含功能性羟基和羧基的Fe3O4/CA，通过偶联剂乙二胺将CQDs与Fe3O4/CA连接，成功制得Fe3O4/CA@CQDs磁性荧光复合材料。并对其进行红外光谱（FTIR）、荧光光谱、振动样品磁强计（VSM）、X射线衍射仪（XRD）、荧光显微镜及透射电子显微镜（TEM）表征，结果表明:Fe3O4/CA@CQDs为核壳结构，粒径为30~40 nm，饱和磁化强度为20.14 A·m2·kg-1，该双功能复合材料具有优良的荧光性能和磁性能，细胞毒性低且生物相容性高，有望取代传统荧光磁性纳米复合材料，并广泛应用于生物医学领域。  
        关键词：磁性;荧光;碳量子点;复合材料   
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        更新时间：2020-08-12

      • TiO2纳米管刻蚀生长机理及其光电性能

        孙琼, 游迪, 臧韬, 吴松浩, 洪永, 董立峰
        2019, 40(4): 459-467. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0459
        摘要：采用盐酸将有序排列的TiO2纳米棒刻蚀成纳米管，并推测了生长机理。刻蚀过程中，凹陷沿棒生长方向自上而下由内而外产生，最终形成管式结构。大量纳米线围绕成具有方形空心截面的纳米管，高温下将完全分裂。TiO2纳米管的光电转换效率远高于纳米棒，最高值（3.26%）出现在140℃刻蚀温度。纳米管比表面积增加和长度缩短分别对光电性能起到正反两方面作用。此外，煅烧导致纳米管断裂和聚集，光生载流子定向转移的难度增加，光电转换效率降低。  
        关键词：TiO2纳米管;刻蚀;生长机理;光电性能   
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        更新时间：2020-08-12

      • 静电纺丝技术制备Eu(BPA)3phen/聚丙烯腈纤维及其性能

        解广波, 张子俊, 张晶晶, 王志强, 林海
        2019, 40(4): 468-475. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0468
        摘要：为了增强稀土络合物的物理化学性能和成型加工性能，以扩大稀土发光材料在防伪、荧光标识与OLED等领域中的应用，本文将实验合成的铕的络合物溶于聚丙烯腈，通过静电纺丝技术制备了一种新型的Eu（BPA）3phen/PAN紫外荧光复合纳米纤维。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量色散谱仪（EDS）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、热重差热分析仪（TG-DSC）与荧光光谱仪（FL）对发光纳米纤维的性能进行分析。实验结果表明，复合纤维的直径分布在200~400 nm，且随机取向。热重分析表明，Eu（BPA）3phen/PAN复合纤维的初始分解温度约为310℃，热稳定性较好。此外，研究了掺杂不同浓度Eu（BPA）3phen对纤维发光性能的影响，发现纤维的荧光发射强度随着Eu（BPA）3phen含量的增加呈现先增后减的变化趋势，当Eu（BPA）3phen的含量为2.5%时，荧光强度最高。这种新型的的Eu（BPA）3phen/PAN荧光复合纤维在防伪和OLED等方面具有潜在应用价值。  
        关键词：静电纺丝;Eu(BPA)3phen/PAN纤维;热学性能;荧光   
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        更新时间：2020-08-12

        器件制备及器件物理

      • 束俊鹏, 汪鹏君, 张晓伟, 解凯贺, 张会红, 陈若望
        2019, 40(4): 484-490. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0484
        摘要：传统光聚集器热效应明显、结构复杂、成本昂贵。作为替代，荧光太阳集光器具有许多显著优势并能够有效降低太阳能电池的发电成本，因此受到广泛关注。本文通过传统热注入法合成了全无机钙钛矿CsPbBr3量子点，并在此基础上设计了基于CsPbBr3量子点的荧光太阳集光原型器件。通过TEM测试和必要的光学表征，证实本文合成的CsPbBr3量子点具有典型的立方体结构、76.8%的荧光量子产率、512 nm的发光中心波长和22 nm的中心波长半高宽。此外，结合蒙特卡洛智能优化算法，建立了基于CsPbBr3量子点的荧光太阳集光器的理论计算模型，确定了全无机钙钛矿量子点最优掺杂浓度和最佳平均波长集光效率。仿真结果表明，在量子点掺杂浓度为2.1×10-5 mol/L时，最优的集光效率达到5.4%。本文提出的蒙特卡洛光子追踪模拟过程将为未来荧光太阳集光器参数设计提供科学的计算方法。  
        关键词：光致发光;光伏器件;蒙特卡洛模拟;量子点   
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        更新时间：2020-08-12

      • 基于带隙可调的MAPbI(3-x)Brx钙钛矿电池

        魏清渤, 归阿敏, 高静楠, 周盼, 付峰
        2019, 40(4): 491-496. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0491
        摘要：采用一步溶液法制备了MAPbI（3-x）Brx钙钛矿太阳电池，研究了MABr掺杂含量变化对薄膜形貌及光电性能的影响。研究结果表明，在MAPbI（3-x）Brx体系中，随着MABr含量的增加，钙钛矿层晶粒尺寸明显增大；紫外-可见吸收光谱和稳态荧光测试表明峰位发生蓝移；构筑的MAPbI（3-x）Brx电池器件的开路电压Voc=1.02 V，光电转换效率 PCE为12.68%。  
        关键词：有机/无机杂化;钙钛矿;形貌;电池   
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        更新时间：2020-08-12

      • 喷墨打印金属氧化物异质结晶体管

        杨文宇, 张国成, 崔宇, 陈惠鹏
        2019, 40(4): 497-503. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0497
        摘要：通过用喷墨打印制备的ZnO/IGZO异质结代替单层半导体沟道克服了氧化物缺陷导致的电子传输限制。ZnO/IGZO异质结晶体管表现出带状电子传输，迁移率比单层IGZO或ZnO TFT分别增大了约9倍和19倍，达到6.42 cm2/（V·s）。开关比分别增大了2个和4个数量级，达到1.8×108。性能的显著改善源自于IGZO和ZnO异质界面间由于导带的大偏移量而形成的二维电子气。  
        关键词：金属氧化物半导体;喷墨打印;异质结;二维电子气   
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        更新时间：2020-08-12

      • 以硫氰酸亚铜作为空穴注入层的钙钛矿发光器件

        吴燕婷, 肖择武, 任杰, 王琦, 杨晓晖
        2019, 40(4): 504-510. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0504
        摘要：同有机电荷注入材料相比，无机电荷注入材料具有许多优良的性质，包括高载流子迁移率、良好的稳定性、制备简单和成本低廉等，其在光电器件中的应用备受瞩目。本文采用硫氰酸亚铜（CuSCN）作为有机金属卤化物钙钛矿发光器件的空穴注入层，研究了在其上涂敷钙钛矿薄膜的形貌、晶体结构和光物理性质，并与在普遍采用的导电聚合物空穴注入层上制备钙钛矿薄膜的特性进行了比较。实验结果表明，CuSCN对钙钛矿发光具有显著的猝灭作用，在CuSCN与钙钛矿层之间加入有机间隔层能够明显提高钙钛矿薄膜的发光强度。在此基础上制备了以CuSCN作为空穴注入层的发光器件，器件的最大发光效率为11.7 cd/A，较采用导电聚合物作为空穴注入层器件的效率提高了近3倍，并且器件驱动稳定性也有一定程度的提高。  
        关键词：无机材料空穴注入层;硫氰酸亚铜;发光猝灭;钙钛矿发光器件   
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        更新时间：2020-08-12

        发光学应用及交叉前沿

      • 柠檬黄与玉米醇溶蛋白的相互作用研究

        饶震红, 王明安, 陈蓁蓁, 张莉
        2019, 40(4): 511-519. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0511
        摘要：为了对玉米醇溶蛋白的改性研究及柠檬黄色素的安全使用评估提供理论依据，借助于荧光光谱法、紫外光谱法、全内反射-傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）自去卷积计算及核磁共振氢谱研究了人工合成色素柠檬黄对玉米醇溶蛋白构象的影响。结果表明，柠檬黄对玉米醇溶蛋白有明显的荧光猝灭作用，猝灭机理较复杂。柠檬黄可以与玉米醇溶蛋白结合，分子间主要以疏水作用力结合，利用Stern-Volmer方程和Van't Hoff 公式计算获得结合比为1:1，结合常数Ka值较大。通过FTIR的自去卷积计算分析，这种结合反应导致玉米蛋白二级结构中α螺旋结构、β折叠和β转角均发生显著改变。核磁共振氢谱分析表明由于玉米醇溶蛋白具有两亲性，当溶剂为二甲基亚砜时，混合溶液为低极性环境，化学位移略向高磁场移动；当溶剂为重水D2O时，化学位移明显地向低磁场移动，而且这种作用与反应时间长短无关。进一步说明在极性和低极性的环境下柠檬黄都会引起玉米醇溶蛋白构象的改变。  
        关键词：光谱分析;构象变化;柠檬黄;玉米醇溶蛋白;二级结构   
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        更新时间：2020-08-12

      • 高光谱技术结合特征波长筛选的牛肉品种多波段识别

        王彩霞, 何智武, 吴龙国, 买玉花, 张智峰, 贺晓光
        2019, 40(4): 520-527. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0520
        摘要：利用可见/近红外（400~1 000 nm）及近红外（900~1 700 nm）高光谱成像技术结合特征波长筛选方法对安格斯牛、力木赞牛、西门塔尔牛3个品种的牛肉进行鉴别研究，且测定肉样的色泽、嫩度、pH值以及水分、脂肪、蛋白质含量。根据不同波段光谱的特点，分别对原始光谱进行预处理，并利用SPA、IRF和IRF-SPA方法筛选特征波长，建立基于全波段及特征波长下的PLS-DA牛肉品种鉴别模型。结果显示:400~1 000 nm波段采用SNV-IRF-SPA-PLS-DA方法建立的模型最优，校正集与预测集准确率分别为98.56%和97.12%，900~1 700 nm波段采用SG-SPA-PLS-DA方法建立的模型准确率为94.09%和96.04%，说明不同波段高光谱对牛肉品种识别均有较好的效果；400~1 000 nm波段的识别准确率优于900~1 700 nm，说明3种牛肉在色泽纹理上的差异比成分含量显著。研究表明，利用高光谱成像技术结合特征波长筛选方法能够获得较好的牛肉品种鉴别效果。  
        关键词：高光谱成像技术;特征波长;牛肉品种;多波段识别;间隔随机蛙跳   
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        更新时间：2020-08-12

      • 氢气、氢气/硅烷等离子体时间分辨光发射谱的研究

        张发荣, 张晓丹, AMANATIDES E, 赵颖
        2019, 40(4): 528-534. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0528
        摘要：为了加深对等离子体增强化学气相沉积的认识，采用增强型电荷耦合器件（ICCD）研究了氢气及氢气/硅烷混合气体在不同气压条件下的时间分辨光发射谱，获得了辉光放电等离子体瞬态微观动力学过程的清晰图像。纯氢气辉光条件下，在一个射频周期内，Hβ时间分辨光发射谱出现了4个峰。分析表明其中两个峰是由电子冲浪效应引起，额外两个峰的出现是由瞬时阳极时刻存在额外电场所致。另外，可观察到随着气压的增大，体欧姆加热效应增强。同氢气相比，当硅烷引入后，Hβ时间分辨光发射谱由原来4个明显发射峰变成了两个明显发射峰。  
        关键词：等离子体;光发射谱;微观动力学   
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        更新时间：2020-08-12

      • 桐油和糯米汁改良土的色彩一致性研究

        周力沛, 唐晓武, 俞悦, 杨晓秋
        2019, 40(4): 535-541. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0535
        摘要：采用直接观察与图像色彩参数对比相结合的方法，对桐油和糯米汁改良后的粉土外观色彩还原性进行定量的对比和分析。首先制备不同质量比的改良土样，并静置养护至色彩稳定。然后采用直接观察方法首先对改良土外观色彩的变化予以初步判断。接着，在固定光源条件下，对土样表面色彩L*a*b*参数进行软件提取，利用色差计算公式计算改良前后土样的明度差、彩度差及色差值。结合两种方法，分析桐油和糯米汁对改良土外观颜色变化的影响。结果表明，改良土中，糯米汁的掺入有使土体轻微发白的作用，桐油的掺入有使土体明显变黑的作用，当桐油、糯米汁和土三者质量比为5:10:85时，改良土体颜色与未改良土保持最佳的一致性；而当色差值ΔE>5时，改良土样存在肉眼可观察到的颜色变化。因此，在土遗址加固改良工程中，应保证改良前后土体色差ΔE<5；而采用桐油和糯米汁对遗址土体进行改良时，应采用5:10:85的质量配比。  
        关键词：土遗址保护;桐油;糯米汁;色差;L*a*b*色彩系统   
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        更新时间：2020-08-12
      • 曾竟, 刘瑞姣, 陈佳敏
        2019, 40(4): 542-551. DOI: 10.3788/fgxb20194004.0542
        摘要：合成了一种新型四苯乙烯-罗丹明化合物L，通过紫外-可见吸收光谱、分子荧光光谱、裸眼和循环伏安分析法等分别研究了化合物L的聚集诱导发光性能、对金属阳离子的识别性能和电化学性能。实验结果显示:化合物L在乙醇-水的混合溶剂中表现出典型的聚集诱导发光性能；L在EtOH/H2O（V:V，1:1，Tris-HCl，pH=7.0）溶液中随Fe3+的加入，化合物L的EtOH/H2O（V:V，1:1，Tris-HCl，pH=7.0）溶液显示出明显的颜色变化，由无色变成红色，除Al3+、Cr3+略微变红外，其他金属离子无明显变化，这表明化合物L可作为裸眼识别Fe3+的探针；当选用激发波长350 nm 时，在508 nm 处的荧光发射强度发生猝灭，猝灭比为87.5%，检出限为4.56×10-6 mol/L；激发波长为530 nm时，在582 nm处荧光发射强度呈增大趋势，较加入前增大了49.6倍，检出限可达7.4×10-7 mol/L。由此可见，L在用不同激发波长激发时，在两个不同荧光发射波长下分别实现了对Fe3+的"turn-off"和"turn-on"识别，因此L可作为一种具有高灵敏性和专一选择性的可视化Fe3+荧光探针。并经Job's曲线、紫外和荧光滴定、核磁滴定、扫描电镜初步确定了探针L和Fe3+的络合机理，探针L和Fe3+的络合比为2:1，整个测试在中性条件下进行，使得该类探针在生物体系或环境中有潜在的应用价值。且它的电离势为5.77 eV，电离势与正电极的功函数（5.5 eV）较匹配，有望开发成为空穴传输材料。电子亲合势为3.71 eV，比常见的电子传输材料PBD（EA=2.82 eV）的电子亲和能大，有望开发为电子传输材料，所合成的化合物也可作为一类具有潜在应用价值的光电材料。  
        关键词：四苯乙烯;罗丹明B;裸眼识别;“turn-off”和“turn-on”Fe3+荧光探针   
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